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百测网-透射电镜TEM测试介绍

透射电镜.png                

一、透射电子显微镜发展简史            

1924年,德国科学家德布罗意(De Broglie)指出,任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本质。1926-1927年,Davisson和Germer以及Thompson Reid用电子衍射现象验证了电子的波动性,发现电子波长比X光还要短,从而联想到可用电子射线代替可见光照明样品来制作电子显微镜,以克服光波长在分辨率上的局限性。1926年德国学者Busch指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用,有可能使电子束聚焦成像”,为电子显微镜的制作提供了理论依据。

1931年,德国学者诺尔(Knoll)和鲁斯卡(Ruska)获得了放大12-17倍的电子光学系统中的光阑的像,证明可用电子束和电磁透镜得到电子像,但是这一装置还不是真正的电子显微镜,因为它没有样品台。1931-1933年间,鲁斯卡等对以上装置进行了改进,做出了世界上第一台透射电子显微镜(简称透射电镜)。1934年,电子显微镜的分辨率已达到500Å,鲁斯卡也因此获得了1986年的诺贝尔物理学奖。

随后,德国、英国、荷兰等也都相继研制出了自己的透射电子显微镜。我国的透射电子显微镜的研制始于20世纪50年代,1977年已做出了分辨率为3Å的80万倍的透射电镜。

目前世界上生产透射电镜的主要是这三家电镜制造商:日本的日本电子 (JEOL)和日立(Hitachi)以及美国的FEI。它们生产的透射电镜大致可分为三类。

(1)常规的TEM:加速电压为100-200kV。代表性产品有日本电子的JEM-2010,日立的H-8000,FEI的TECNA120,200 kV透射电镜的分辨率可达1.9Å。

(2)中压TEM:加速电压为300-400 kV。代表性产品有日本电子的JEM3010,JEM-4000,日立的H-9000, FEI的TECNAI F30, 300 kV透射电镜的分辨率可达1.7Å,400 kV透射电镜的分辨率可达1.63Å 。

(3)高压TEM:加速电压为1000 kV,代表性产品有JEM-1000,日立公司还制造了世界上最大的3000kV的透射电镜。目前1000 kV的透射电镜最高分辨率可达1Å。

目前用得最多的透射电镜是200 kV和300 kV的电镜,高压电镜由于价格昂贵,体积庞大,用得很少。

在透射电子显微镜不断进步的同时,用于其观察的样品的制样方法也是在不断发展。由开始的复型方法,到1949年做出的第一个能让电子束穿过的薄金属样品,再到现在基本完全实现用透射电镜直接观察试样的时代。历经了这三个阶段。

20世纪70年代,考利(John Cowley)和穆迪(Alex Moodie)建立了高分辨电子显微像的理论与技术,发展了高分辨电子显微学。20世纪80年代,发展了高空间分辨分析电子显微学,将电子显微分析技术在材料学中的研究大大地拓展了。20世纪90年代,由于纳米科技的飞速发展,对电子显微分析技术的要求越来越高,进一步推动了电子显微学的发展。目前,透射电镜已发展到了球差校正透射电镜的阶段。

二、透射电子显微镜基本原理

把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。这就是透射电镜成像的基本原理。其实,电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样,所不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。

三、透射电子显微镜基本结构

电子显微镜一般分为下面几个部分:

1、 照明系统(电子枪、高压发生器和加速管、照明透镜系统和偏转系统);

2、 成像系统(物镜、中间镜、投影镜、光阑);

3、 观察和照相系统;

4、 试样台和试样架;

5、 真空系统。

基本结构见图1。其中成像系统是电子光学部分中最核心的部分。

透射电子显微镜主体的剖面图.png

图1 透射电子显微镜主体的剖面图

电子枪:电子枪是产生电子的装置,它位于透射电镜的最上部,电子枪的种类不同,电子束的会聚直径、能量的发散度也不同。这些参数在很大程度上决定了照射到试样上的电子的性质。电子枪可分为热电子发射型和场发射型两种类型。

照明系统和偏转系统:将加速管加速的电子会聚并照射到试样上的一组透镜称为照明透镜系统。它的功能是把有效光源会聚到样品上,并且控制该处的照明孔径角、电流密度(照明亮度)和光斑尺寸。偏转系统是在聚光镜系统中装有使电子偏转的偏转线圈。

成像系统:成像系统一般由物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑和选区衍射光阑组成。其中物镜是最重要的,因为分辨率主要由物镜决定。

像的观察与记录系统:在投影镜之下是像的观察与记录系统。像的观察是通过荧光屏进行的,而像的记录可采用多种方法,如照相底片、电视摄像机、成像板、慢扫描CCD照相机。


Talos F200X.png                

Talos F200X简介

FEI Talos F200X 透射电子显微镜是一个真正多功能、多用户环境的200kV场发射透射电子显微镜。其点分辨率0.25nm,信息分辨率0.12nm,STEM分辨率0.16nm,放大倍率25-1100000X样品倾斜角度X/Y为±30°。

该仪器配备了STEM、EDX、HAADF、CCD等附件,能采集明场像BF、暗场像DF和高脚环形暗场像HADDF,能进行选区电子衍射SAED和会聚束衍射CBED,能进行EDX能谱分析和高分辨STEM原子序数像的分析,STEM结合EDX点、线、面扫描可以进行微区能谱分析。该仪器还配备了相关的制样设备,包括LEICA EM RES102离子减薄仪、磁力双喷电解减薄器和凹坑仪等,可以进行金属、生物以及高分子材料等样品的透射电子显微镜的制样工作。该仪器可广泛应用于高分子材料、陶瓷、纳米材料、生物学、医学、化学、物理学、地质学、金属、半导体材料等领域的科研,是研究各种材料的超显微结构与性能关系所不可缺少的大型精密仪器。

利用它可进行:

(1)形貌分析,它可获得非晶材料的质厚衬度像,多晶材料的衍射衬度像和单晶薄膜的相位衬度像(原子像),通过形貌分析可获得样品的形貌、粒径、分散性等相关信息,同时还可通过明场像、暗场像对样品进行进一步的表征;

(2)结构分析,观察研究材料结构并对样品进行纳米尺度的微分析,如:高分辨晶格条纹像,选取电子衍射,会聚束电子衍射,Z-衬度(原子序数)成像等。

(3)成分分析:小到几个纳米尺度的微区或晶粒的成分分析,可对样品进行能谱点 测、能谱线扫、能谱面扫,获得样品中的元素在一个点、一条线、一个面上的分布情况。

送样要求:粉末样品≥2mg(样品干燥) 液体样品≥0.5ml 块体样品:无严格尺寸要求。

Talos F200X实验案例

纳米材料

金属材料

截面样品

明暗场像

电子衍射

能谱线扫

能谱线扫

能谱面分布



透射电镜测试的常见问题

1.测试结果不是我想要的,和我的预期不一致。

解决方案是:相互理解并做好测试前后充分沟通。

微观形貌拍摄存在未知性,样品在未拍摄前,任何人也无法百分之百确定样品是什么样子,科研本身就是在探索,首先不要全部否定为您出具的结果,除非您有一模一样的样品用相同的制样方法已经拍摄过的透射图片。排除将样品编号弄错这类情况之外,我们拍摄的任何一张图片都是您样品客观情况,这一点需要达成共识。不过我们也理解大家有着明确的预期目标,那测试之前的沟通非常重要。

同时,因为透射电镜拍摄的本身特点,再加之工程师工作时不可能时时与您沟通,所以为保证给您以最快速度提供符合您预期的数据。因此参考图片以及详尽的委托协议书也是必不可少的:

▶测试目的:例主要是做粒径统计或观察核壳结构等等

▶样品成分:具体有哪几种物相,以及其可能形貌、结合方式等。例样品是球状MoS2微米球边缘连接着ZnO纳米线,而ZnS纳米颗粒又附着在纳米线上。

▶具体拍摄要求:多拍高倍图或需要多拍低倍图片,以及特殊要求(周期,视频观看,需要原始数据等)。

工程师在测试时一切以委托协议内容为准,如果因委托协议内容错误或不明确导致拍摄数据无法使用,责任不属于测试方,需要正常计费。当然,我们在看委托协议时,如果有必要联系,还是尽可能会与您沟通。如果您对测试有什么疑问,不管是测试前,测试中,测试后,我们都热烈欢迎您和我们进行更深入的有效的沟通。但为双方考虑,还是希望您能提供尽可能详细的委托单,节省彼此时间与精力。

2. 我的样品你们给分散的不好?

纳米材料容易团聚是由于纳米材料本身尺寸原因产生的特性,是做功能性材料遇到的常见问题,其根本方法是在样品实验室制备过程中通过调整参数进行解决的。不同样品可能分散性会有所不同,但工程师会根据其丰富的经验将样品分散到最佳状态来进行制样和测试。但无法保证每个样品都能达到使客户百分之百满意的状态。所以请尽可能在委托协议里写明分散溶剂和具体超声时间。如果客户对分散性要求特别高,建议自己制样,毕竟自己的样品自己最了解。否则请接受工程师的测试结果。

3. 我的TEM结果怎么和XRD(或SEM)结果对不上呢?

建议您提前告知XRD或者扫描的结果案例图片,告知是一样的样品或者类似样品已经拍摄过的扫描或者XRD,并提示通过以前工作已表明什么结构信息,我们在测试中会尽量找吻合的透射区域。如果找不到,现场会和您联系或者当时取消测试。另外,微观样品的不均匀性,不可控性,样品透射测试和之前的结果和相类似的实验结果出现不一致的情况也是时有发生,只能是提前告知,提前避免。如果测试后发现,只能进行补拍。

4. 我不知道这个测试能得到哪些信息?

项目

得到信息

形貌像

样品基本形态、分散性、大小等

高分辨像

晶格信息,界面结合情况等

明暗场像

突现特定信息

能谱点测

点的成分分析

能谱线扫

沿特定方向上元素含量的变化情况

能谱面分布

元素含量在某一区域上的分布及变化情况

电子衍射

结构信息,判断是晶体或非晶等

5. 我只是做个能谱,要提供什么信息呢?

因为样品没有百分之百纯净的,各种各样的原因总会存在一定杂质,所以做能谱时需要明确提供样品所含元素以及需要输出哪些具体元素。

另外,一般粉末样品或液体样品都会使用常规铜载网(含有C、Cu元素)制样。如果只是定性分析,含有Cu或C的样品用常规铜载网是没有问题的。如果需要特别精确的定量分析,则必须选用特殊载网。(1) 消除Cu元素影响:采用钼网或金网;(2)消除C元素影响:SiN膜,因为无论铜网、钼网、金网都含有碳膜,及含有C元素。

6. 你们的仪器型号、加速电压、相机常数、电子波长λ、分辨率分别是多少?

仪器型号

FEI Talos F200X

加速电压

200KV

相机常数

520mm

电子波长

  1. 0.0251 Å

分辨率

TEM点分辨率

  1. 0.25nm

TEM信息分辨率

  1. 0.12nm

STEM分辨率

  1. 0.16nm

7. 电子衍射为什么有的加探针,有的不加?

做电子衍射的仪器都是有探针的。探针有两方面作用:一是防止烧坏CCD;二是防止中心斑点太亮,影响周围衍射斑点衬度。一般情况下非晶衍射斑点都会加上探针,而单晶衍射斑点都不加。

8. 麻烦给我输出一下DM3文件。

15年之后的绝大部分电镜都无法输出DM3文件,只能输出tif格式文件。但tif格式仍然可用DM(Digital Micrograph)软件处理,具体处理方法可下载dm3问题处理。

9. 我的样品特殊,别人都告诉我做不了,我该怎么办?

我们除了毒性,腐蚀性,放射性样品,易变质样品不做,气体样品做不了透射,其他所有样品(比如木材的,病毒的,橡胶的,金属的等,尺寸超大的,尺寸超小的,磁性的,含有黑鳞的)只要您想做,我们都能做。

中科百测-百测网场发射透射电镜收费标准


类别

材料分类及项目

收费标准

备注

 

 

 

 

 

 

 

 

TEM

制样

 

 

 

 

几何尺寸

长(Lmm

宽(W, mm

厚(H,um

 

 

 

几何尺寸收费标准是指提供的块体样品的尺寸不满足默认尺寸要求而产生的额外费用,默认块体样品尺寸标准: 长宽≥3mm,厚度≤100um。

3

3

100

0

3

3

200H100

200 元/样

3

3

H200

500 元/样

3

3W2

100

100 元/样

3

2W1

100

200 元/样

3

1W0.5

100

500 元/样

3

0.5W0.2

100

800 元/样

3L2

3W2

0.06

200 元/样

2L1

2W1

0.06

400 元/样

1L0.5

1W0.5

0.06

1000 元/样

 

 

平面制样

韧性材料

500 元/样

如Al、Cu、Fe、Co、Ni 和   Ti 等金属

粉末冶金制备的韧性材料

700 元/样

通过制粉-烧结方式制备的高温合金,

Ti 合金等,样品中存在微孔,疏松等。

粉末冶金制备的脆性材料、金属间化合物、非晶和陶

瓷等脆性材料、易氧化材料等

900 元/样

NdFeBTiAlNi3AlBaTiO3Mg

及其合金等。

超硬脆性材料

1500 元/样

Al2O3,   MgO,   SiO2, SiC, Si3N4 等硬度

≥SiC 高的样品。

截面制样

硅基体薄膜材料

1200 元/样

非硅基体薄膜材料

2500 元/样

包括 MgO, SrTiO3SiO2Al2O3

金属基体镀(涂)层材料

3000 元/样

特殊制样

定点制备薄区

2500 元/样

如焊接样品的焊缝、绝热剪切带等

FIB 制样

5000 元/样

特殊样品 FIB 制样价格需具体咨询

粉末

制样

碳膜制样

50 元/样

可提供超薄、微栅、普通碳膜、双联

载网、GIG 等各种碳膜制样服务。

 

 

 

 

TEM

测试

 

形貌像

粉末样品

300 元/样

1. 量子点形貌像 350/样。

2. 公司可提供远程视频观察拍摄按时间计费。

3. 公司可提供球差矫正场发射透射电镜测试,价格、周期需联系客服人员

咨询。

磁性粉末样品

700 元/样

块状样品

400 元/样

磁性块体样品

600 元/样

磁性块体脆性样品

1000 /

 

其它

晶格条纹像

150 元/样

晶格条纹像、选区电子衍射、明暗场像的收费价格为附加测试的价格,如单独测试需外加 200 元基础费用。

选区电子衍射

150 元/样

明暗场像

100 元/样

 

能谱

能谱点测

150 元/样

能谱线扫

500 元/样

能谱面扫

700 元/样

现场

预约

普通样品

800 /h

磁性粉末样品暂不提供现场预约服务

磁性块状样品

1000 /h

送样

要求

粉末样品2mg(样品干燥)      液体样品≥0.5ml      块体样品:无严格尺寸要求



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