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百测网-电子背散射衍射(EBSD)测试介绍

电子背散射衍射(EBSD)测试介绍.png

一、EBSD技术的发展过程


EBSD的发展大致经历了以下五个阶段:

第一阶段是20世纪70年代,Venables等在扫描电镜下观察到背散射电子衍射菊池带,即所谓的高脚菊池带。这个发现开创了新的取向结构分析技术,当时没有人能准确预测它能发展到什么程度。

第二阶段是20世纪80~90年代,Dingley及Hjelen等人在英国和挪威开发出能用计算机标定取向的EBSD设备,并成功将EBSD技术商品化。

第三阶段是20世纪90年代初在人工手动确定菊池带的基础上,人们先后成功研究出自动计算取向、有效图像处理以及自动逐点扫描技术来确定菊池带位置和类型。

第四阶段是90年代后期,能谱分析与EBSD分析的有效结合集成化,使相鉴定更加有效和准确。

第五阶段是原位分析技术,指SEM中的原位加热、原位加力、FIB原位切割从而进一步实现3D-OIM。


二、EBSD技术原理


在扫描电子显微镜(SEM)中,入射于样品上的电子束与样品作用,将会在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”,这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。衍射花样包含晶系(立方、六方等)对称性的信息,而且,晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应,这些数据可用于EBSD相鉴定、取向分析等。


三、EBSD技术简介


EBSD技术是基于扫描电子显微镜(SEM)中电子束在倾斜(一般为70°)样品表面上激发出近似相干的背散射电子,被探头收集并形成衍射菊池花样,从而分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法,在材料科学研究中获得了非常广泛的应用

EBSD相关基础知识:

标定率:计算机准确标定出的菊池花样点数占总采集点数的比值。

EBSD物相的鉴定需要计算机采集的物相信息(菊池花样)与数据库作比对。若一致,即可标定;若不一致,则无法标定,即无法准确判断是什么物质。所以只有提供准确的物相信息,才能做准确的EBSD测试。

EBSD质量主要取决于标定率,而标定率影响因素主要有三个:1.晶粒完整性2.样品内应力3.制样水平 若样品本身同时存在晶体和非晶,或样品变形程度很大,抑或抛光质量不好,都将导致标定率偏低。另外,部分样品自身是顺磁性(如Fe、Co、Ni等)或者磁性(NdFeB等),会与SEM的磁线圈相互作用而导致实验过程中SEM的像散发生动态变化,从而恶化EBSD的实验效果。


四、EBSD探测器型号简介


仪器名称

EBSD探测器

仪器型号

OXFORD SYMMETRY

生产厂家

英国牛津仪器公司

技术参数

空间分辨率:2nm

取向测量精度:优于0.05

角分辨率:小于0.1°

解析率:870Hz

CCD相机空间分辨率:1344×1024


五、中科百测EBSD仪器操作及数据分析视频



六、送样注意事项


  • 提供准确物相PDF信息,若无具体PDF卡片,可先做XRD分析;

  • 相同或相似的物相只能选择其中一种进行标定;

  • 变形量大的样品,先做去应力处理,例如去应力退火;

  • 磁性样品需进行消磁处理;

  • 样品待测试面及其背面应该相互平行,试样不宜过厚;

  • 可先做金相看大概形貌,再做EBSD。

注:以上情况均可能导致实验结果与预期不符。


七、送样标准


由于样品需要制样及实验时需粘在倾斜样品台上,所以样品尺寸要尽可能的小,从而避免实验过程中样品由于自身重力而引起的机械漂移。为此,中科百测综合考虑以上因素,制定了EBSD样品遵循的标准如下:图片.png

样品描述:

a)长宽高最好不超过8mm*8mm*8mm;

b)样品待测试面及其背面应该相互平行;

c)待测试面应该采用砂纸研磨至2000#;

d)样品应该干净无残留污染物。


八、最佳实验条件的选择


EBSD测试过程中是逐点扫描的,其主要实验参数包括:

(1)物相信息(PDF卡片)(2)放大倍数(3)测试面积 (4)扫描步长(5)标定率。

这几点综合决定了扫描时间。一般情况下样品制备完成后,其标定率也即确定了。标定率越高,物相信息越准确,相同测试面积相同步长下情况下,扫描时间就越短。测试面积和步长的选择一般遵循以下原则:

  • 对于表征重点是晶粒尺寸或织构的情形,测试面积要足够大,以包括1000个以上晶粒为宜,步长为平均晶粒尺寸的三分之一;

  • 对于表征重点是变形亚结构、界面特征的情形,EBSD步长应尽可能小,为特征尺寸的十分之一为宜;

  • 对于获取满足文章发表要求的情形,EBSD应采取粗扫+细扫组合,粗扫获得大面积整体的特征,小步长(最小特征尺寸的五分之一到十分之一)细扫获得小面积的精细的结构、取向信息;

  • 对于其他常规情形,步长建议为平均晶粒尺寸的五分之一。


九、EBSD实验案例



十、常见问题


  • 物相信息不准确,导致无法准确标定;

  • 内应力比较大,标定率不高;

  • 结晶性不好(非晶无法标定)标定率低;

  • 磁性样品会导致SEM的像散发生动态变化;

  • 样品导电性不好,样品漂移。


十一、EBSD收费标准


项目

制样方式

价格(元/样)

备注

EBSD样品制备

机械抛光

300

通常机械抛光后还需电解抛光/氩离子抛光

电解抛光

500

样品导电,两面平行,机械抛光至表面光亮无划痕

振动抛光

500

两面平行,机械抛光至表面光亮无划痕

氩离子抛光

1000

两面平行,机械抛光至表面光亮无划痕

喷碳处理

20

针对导电性不好样品

特殊样品将根据实际情况收费

项目

样品类型

价格(元/小时)

备注

EBSD测试

金属样品

400

扫描时间包括测试过程中的沟通时间(如确定物相、确定扫描区域、步长等)

建立新的晶体标定文件

300元/个

提供晶体对称性、晶胞参数、原子占位信息

数据分析

数据类型

内容

备注

基础数据

All   Euler map,   IPF_X0/Y0/Z0, GB map, Phase map, BC map及其叠加图;极图,反极图,取向差分布数据,晶粒尺寸分布数据

免费提供

特殊数据

基础数据之外的图形(如ODF)及数据根据难易程度收费

待定

个性化数据分析

参考于特定文献,或者需要设计算法的数据分析项目

待定




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