百测网-电子背散射衍射（EBSD）测试介绍

EBSD的发展大致经历了以下五个阶段：

第一阶段是20世纪70年代，Venables等在扫描电镜下观察到背散射电子衍射菊池带，即所谓的高脚菊池带。这个发现开创了新的取向结构分析技术，当时没有人能准确预测它能发展到什么程度。

第二阶段是20世纪80~90年代，Dingley及Hjelen等人在英国和挪威开发出能用计算机标定取向的EBSD设备，并成功将EBSD技术商品化。

第三阶段是20世纪90年代初在人工手动确定菊池带的基础上，人们先后成功研究出自动计算取向、有效图像处理以及自动逐点扫描技术来确定菊池带位置和类型。

第四阶段是90年代后期，能谱分析与EBSD分析的有效结合集成化，使相鉴定更加有效和准确。

第五阶段是原位分析技术，指SEM中的原位加热、原位加力、FIB原位切割从而进一步实现3D-OIM。

在扫描电子显微镜（SEM）中，入射于样品上的电子束与样品作用，将会在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。衍射花样包含晶系（立方、六方等）对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定、取向分析等。

EBSD技术是基于扫描电子显微镜（SEM）中电子束在倾斜（一般为70°）样品表面上激发出近似相干的背散射电子，被探头收集并形成衍射菊池花样，从而分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法，在材料科学研究中获得了非常广泛的应用

EBSD相关基础知识：

标定率：计算机准确标定出的菊池花样点数占总采集点数的比值。

EBSD物相的鉴定需要计算机采集的物相信息（菊池花样）与数据库作比对。若一致，即可标定；若不一致，则无法标定，即无法准确判断是什么物质。所以只有提供准确的物相信息，才能做准确的EBSD测试。

EBSD质量主要取决于标定率，而标定率影响因素主要有三个：1.晶粒完整性2.样品内应力3.制样水平 若样品本身同时存在晶体和非晶，或样品变形程度很大，抑或抛光质量不好，都将导致标定率偏低。另外，部分样品自身是顺磁性（如Fe、Co、Ni等）或者磁性（NdFeB等），会与SEM的磁线圈相互作用而导致实验过程中SEM的像散发生动态变化，从而恶化EBSD的实验效果。

• 提供准确物相PDF信息，若无具体PDF卡片，可先做XRD分析；

• 相同或相似的物相只能选择其中一种进行标定；

• 变形量大的样品，先做去应力处理，例如去应力退火；

• 磁性样品需进行消磁处理；

• 样品待测试面及其背面应该相互平行，试样不宜过厚；

• 可先做金相看大概形貌，再做EBSD。

注：以上情况均可能导致实验结果与预期不符。

由于样品需要制样及实验时需粘在倾斜样品台上，所以样品尺寸要尽可能的小，从而避免实验过程中样品由于自身重力而引起的机械漂移。为此，中科百测综合考虑以上因素，制定了EBSD样品遵循的标准如下：

样品描述：

a）长宽高最好不超过8mm*8mm*8mm；

b）样品待测试面及其背面应该相互平行；

c）待测试面应该采用砂纸研磨至2000#；

d）样品应该干净无残留污染物。

EBSD测试过程中是逐点扫描的，其主要实验参数包括：

（1）物相信息（PDF卡片）（2）放大倍数（3）测试面积 （4）扫描步长（5）标定率。

这几点综合决定了扫描时间。一般情况下样品制备完成后，其标定率也即确定了。标定率越高，物相信息越准确，相同测试面积相同步长下情况下，扫描时间就越短。测试面积和步长的选择一般遵循以下原则：

• 对于表征重点是晶粒尺寸或织构的情形，测试面积要足够大，以包括1000个以上晶粒为宜，步长为平均晶粒尺寸的三分之一；

• 对于表征重点是变形亚结构、界面特征的情形，EBSD步长应尽可能小，为特征尺寸的十分之一为宜；

• 对于获取满足文章发表要求的情形，EBSD应采取粗扫+细扫组合，粗扫获得大面积整体的特征，小步长（最小特征尺寸的五分之一到十分之一）细扫获得小面积的精细的结构、取向信息；

• 对于其他常规情形，步长建议为平均晶粒尺寸的五分之一。