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核磁共振波谱法作为一种分析检测方法,广泛应用于化学、生命科学、材料和环境等领域的研究中,为分子结构鉴定、机理研究和微观结构研究等提供多丰富信息。随着各种功能材料研究的发展,固体核磁共振的重要性日益体现。中科百测将介绍目前常用的固体核磁共振技术以及列举固体核磁共振在不同材料领域研究中的应用。
中科百测固体核磁测试样品要求如下:
1. 被测试的样品应该是干燥、不吸潮、分布均匀的微(纳)米粉末。具有毒性的样品或者样品的性质不稳定,应该主动告知测试人员,让测试人员采取防护措施。
2. 样品(包括反应原料中)不应含有铁磁性物质(如:铁、钴、镍等,包括石墨烯材料);样品自身应没有静电;样品内部不应含有导电物质(如:碳纤维、金属丝、金属粉等)。
3. 样品在强磁场中的性质应该保持绝对稳定(在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考虑会否爆炸。偶氮类,叠氮类,都可能在射频照射下爆炸。
4. 被测试的含有有机化合物成分的样品不应该经过高温焙烧,否则有机物部分会测试不出来。
5. 固体核磁测试所需的样品量(压实以后的体积)应该多于0.5 cm3。即:2厘米长的火柴杆的圆柱体体积。如果样品测试完毕需要回收并寄回,请告知,默认是废弃。
6. 13C谱的测试默认采用交叉极化(CP)+去除边带(TOSS)的方法测试。请告知样品中是否含有1H或者19F等天然丰度高的核。 除13C、15N、31P、29Si外,其它杂核默认采用单脉冲方法测试。
7. 若采用非常规的方法测试样品,需提前向测试人员交代清楚。