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XPS是用X射线辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。
XPS分析的主要应用：
1.元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2.元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。
3.固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。
4.化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。
5.分子生物学中的应用。Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。 XPS采用能量为 的射线源，能激发内层 电子。各种元素内层电子的结合能是有特征性的，因 此可以用来鉴别化学元素。
XRD以X射线的相关散射为基础，衍射基本条件是：1、层面间距与辐射波长的整数倍; 2、散射中心空间分布规则
主要测定：晶体的结构信息。其主要方法包括X射线多晶粉末衍射法和单晶衍射法两种。
其主要应用：
1.晶体的结构分析。由布拉格公式，已知波长λ，测出θ角，可以计算晶面间距d。
2.已知d值，测出θ角计算出特征辐射波长，确定样品中所含的元素。
3.可以测定粒子大小。根据谱线宽度，结合计算公式，求出平均晶粒的大小。
4.还可以研究化学键和结构与性能关系等性质。
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